【導(dǎo)讀】“如何選擇合適的固相萃取小柱呢?”,理想的固相萃取柱類型應(yīng)該是內(nèi)徑和長度均較大。柱壓力方式選擇柱壓力可分為:減壓、加壓、常壓。下面由小編來為大家講解下。
固相萃取柱的選擇與分類:
柱壓力方式選擇柱壓力可分為:減壓、加壓、常壓。減壓柱能夠減少固定相硅膠的使用量,缺點(diǎn)有:大量的空氣通過硅膠會(huì)使溶劑揮發(fā)(有時(shí)在固相萃取柱外面有水汽凝結(jié));可能會(huì)造成易分解物質(zhì)的損失;抽氣泵的使用,會(huì)延長過柱萃取時(shí)間,增加噪音。固相萃取柱加壓是一種較好的使用方式,適用于易分解樣品的分離。加壓可以增加淋洗劑的流動(dòng)速度,減少產(chǎn)品收集時(shí)間,缺點(diǎn)是:減低柱子的塔板數(shù);壓力過大,溶劑流速過快減低分離效果,所以柱加壓在普通的有機(jī)化合物的分離中較適用。其他條件相同時(shí),常壓柱效率高,但耗時(shí),比如天然化合物的分離。
固相萃取柱的尺寸選擇:
理想的固相萃取柱類型應(yīng)該是內(nèi)徑和長度均較大。柱長加大,相應(yīng)的塔板數(shù)則高,柱內(nèi)徑較大,進(jìn)樣后樣品的原點(diǎn)則小(反映在柱子上就是樣品層較薄),分離度變大。缺點(diǎn)是采用內(nèi)徑較大的萃取柱需較多的硅膠和溶劑,增加實(shí)驗(yàn)成本。現(xiàn)在常用萃取柱直徑與長度比一般在1∶5~1∶10,固定相硅膠量是樣品量的30~40倍。萃取柱較短內(nèi)徑較小,相應(yīng)的塔板數(shù)則低,進(jìn)樣后樣品的原點(diǎn)則大(反映在柱子上就是樣品層較厚,樣品層在固相萃取柱內(nèi)小于0.5cm,各組分較容易分離),分離度變小。如果所需組分和雜質(zhì)分離度較大(所需組分分離度R>1),使用硅膠較少、內(nèi)徑較小的萃取柱(例如200毫克的樣品,用2cm×20cm的柱子);如果所需組和雜質(zhì)分離度較小(所需組分分離度R<1),可以加大萃取柱內(nèi)徑,也可使用極性較小的淋洗劑等。
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