【導(dǎo)讀】固相萃取/固相萃取裝置(Solid-Phase Extraction,簡(jiǎn)稱(chēng)SPE)是一種應(yīng)用的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液—液萃取基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間相似作用的相似相溶原理并結(jié)合目前應(yīng)用的液相色譜和氣相色譜固定相基本知識(shí)發(fā)展而來(lái)。
在過(guò)去的二十多年中,固相萃取作為化學(xué)分離和純化的一個(gè)工具出現(xiàn)了。從痕量樣品的前處理到工業(yè)規(guī)模的化學(xué)分離,吸附劑萃取在制藥、化工、生物醫(yī)學(xué)、食品分析、合成、環(huán)境和其他領(lǐng)域起著越來(lái)越重要的作用。
固相萃取是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。在固相萃取中,固相對(duì)分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑大。當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過(guò)吸附劑床;通過(guò)只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到濃縮的分離物。
保留和洗脫
在固相萃取中通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,使樣品溶液通過(guò)吸附劑床,樣品中的化合物或通過(guò)吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附)。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),分離物在吸附劑上不移動(dòng)。保留是三個(gè)因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去掉的過(guò)程,這通過(guò)加入一種對(duì)分離物的吸引比吸附劑強(qiáng)的溶劑來(lái)完成。
容量和選擇性
吸附劑的容量是在條件下,單位吸附劑的量能夠保留一個(gè)強(qiáng)保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力,也就是說(shuō),保留分離物去掉其他樣品化合物。一個(gè)高選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個(gè)參數(shù)的作用:分離物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成。
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